動物飼料  樣品重0.5 g

動物飼料是一類在分析測試時存在眾多潛在問題的樣品，因為其含有大量的蛋白質(zhì)、脂肪和纖維組分。目前，動物飼料的消解有兩種常用的方法，干燥灰化酸分解法和熱爐消解法。

干燥灰化酸分解法的主要難點[2]是每個樣品均需進行8小時左右的處理時間。熱爐消解法的主要兩個問題是溫度控制和爆沸控制。為了防止上述問題，樣品需預(yù)先消解過夜，這就影響了日常樣品處理量。在進行樣品消解時，分析人員需要小心的監(jiān)控每一個樣品以防止其爆沸和溢出，另外，分析人員還需要經(jīng)常搖勻樣品以補償熱爐的加熱不均勻問題。因此，以上的消解法是一類很高實驗強度的方法。當(dāng)前，實驗室產(chǎn)業(yè)化需要解決兩個重要問題是樣品分析的高通量和樣品分析的高保質(zhì)量保證，而傳統(tǒng)的消解方法與以上分析原則相互矛盾。

以下簡要描敘是一個可供選擇的方法。通過控制消解儀的溫度以控制樣品的溫度，可使樣品的預(yù)消解和消解在的溫度下進行。以下簡要描敘一個參照AOAC 957.02（a）方法，使用多溫度程序和一個可多次使用的聚丙烯樣品消解管進行濕法消解的過程。該方法只需要一個從樣品稱量至分析的簡單操作過程，從而減少了操作時間和可能出現(xiàn)的錯誤。以下是使用同一類樣品進行該方法分析結(jié)果的比較。所有的樣品將使用同一臺ICP-AES進行分析，并使用同一批商業(yè)的多元素ICP-AES校準標樣。這一應(yīng)用我們選擇了日常分析比較感興趣的Na、Mg、P、K、Ca、Cu、Fe、Mn和Zn元素進行測試。

這一研究我們選擇了美國飼料控制協(xié)會（AAFCO）的一類飼料監(jiān)測樣品，200226 Milk Replacer。

這一建議性的濕法消解技術(shù)以AOAC 957.02（a）方法為基礎(chǔ)，見附錄1。該方法要求飼料樣品以6 mL濃硝酸 / 1 mL濃鹽酸 /0.5 g飼料的比例進行消解。另外，樣品必須沸騰30至60分鐘。Minczewski博士在他的研究中清楚表明溫度控制是樣品消解的一個至關(guān)重要參數(shù)。他在他的研究中演示操作了同一時間控制每個樣品反應(yīng)溫度的實驗。他的技術(shù)在這一方法中得到了應(yīng)用以達到同時消解多個樣品的目的。

樣品用36位石墨消解系統(tǒng)進行消解，消解系統(tǒng)配備有一個用于控制樣品溫度的外置溫度探測器，溫度程序見附錄2。另外，一個全新的可以多次使用的聚丙烯消解管，同時也在該實驗中被應(yīng)用到。掌上電腦控制器可顯示溫度的時間程序、樣品的實時溫度和開關(guān)機開關(guān)。

通過ICP-AES使用商業(yè)校準標樣作5點校準曲線。樣品漂移校準可以通過標準-樣品間隔技術(shù)來實現(xiàn)，也就是測定3個樣品的同時測定一個標準。

Dixon Q-test[3]可用于每一批數(shù)據(jù)消除可疑數(shù)據(jù)并確證這些可疑值與分析方法本身無關(guān)。同一樣品分為幾份進行消解。

材料和試劑：

1）50mL聚丙烯樣品消解管

2）帶掌上電腦（PDA）控制器的DS-360消解儀

3）4個聚丙烯吸液管

4）分析天平

5）鹽酸（37%），Baker-Instra，分析純

6）雙去離子水

7）硝酸（70%），Baker-Instra，分析純

8）Beckman離心機

消解過程：

見附錄1

結(jié)果：

討論：

在通風(fēng)櫥中加入酸并緩慢加熱樣品至45°C可以*控制樣品爆沸，這有利于有機物與混合酸的反應(yīng)而不會導(dǎo)致樣品的揮發(fā)損失。然后升溫至65°C，清潔消解管的管壁，這樣在樣品消解過程中就不會導(dǎo)致基體損失。上述步驟帶掌上電腦控制器的DS-360消解儀可以自動完成。這就提高了樣品的通量而沒有增加任何的人為操作時間。

實驗測定元素所選擇的分析線沒有發(fā)現(xiàn)有任何譜線干擾和基體干擾，因此，校準曲線的線性很好。質(zhì)控樣品顯示儀器的響應(yīng)信號在整個分析過程中一直很穩(wěn)定。

所有的樣品用聚丙烯塑料消解管消解后直接分析。結(jié)果見表3。表3結(jié)果顯示AOAC957.02（a）濕法消解法的結(jié)果與AAFCO的分析結(jié)果值相當(dāng)接近。

結(jié)論：

從以上實驗數(shù)據(jù)可知，可多次使用的聚丙稀塑料消解管可應(yīng)用于樣品預(yù)處理和分析的所有步驟。實驗數(shù)據(jù)還表明，消解過程中樣品的溫度可以通過外置溫度探針和掌上電腦控制器準確控制，這就消除了濕法消化過程的樣品爆沸和揮發(fā)損失問題。因此，該方法實現(xiàn)了動物飼料樣品的高通量準確分析。

參考文獻：

1. 法定分析方法（1998），第16版，AOAC。

2. J. Minczewski，痕量有機物分析的樣品分離和預(yù)富集方法，第1版，John Wiley and Sons。

3. Peter C. Meier, Richard E. Zund，分析化學(xué)中的統(tǒng)計方法，第2版，Willey Canada。

附錄1：濕法消解過程 AOAC 957.02B（a）

濕法消解法 1） 稱取0.5 g 樣品置于聚丙烯塑料消解管中。

 2） 加入硝酸和鹽酸混合溶液。 

3） 選擇消解方法的溫度程序進行消解。

 4） 樣品冷卻至25 °C。

 5） 稀釋并定容至聚丙烯消解管的50 mL刻度。 

6） 將裝有消解好樣品的聚丙烯消解管進行離心。

 7） 采用ICP-AES進行分析測定。 

附錄2：

帶掌上電腦控制器的DS-360消解儀的使用溫度程序 室溫升至45 °C，保持1分鐘；然后升至65 °C，保持5分鐘；然后升至100 °C，保持35分鐘。